新手使用離子色譜柱時(shí)遇到的問(wèn)題分析

　　離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱，用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽、硫氰酸鹽、硫代硫酸鹽、高氯酸鹽)和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。
 

　　離子色譜柱的常見(jiàn)故障及解決方法：
 

　　1.柱壓升高
 

　　柱壓升高可能與以下原因有關(guān)：
 

　　(1)色譜柱篩板被污染，需要清洗或更換。一般先更換保護柱入口端的篩板，更換時(shí)注意不要損失柱填料。
 

　　(2)柱接頭擰得過(guò)緊，輸液管端口變形造成壓力升高。因此接頭不要擰得過(guò)緊，不漏液即可。
 

　　(3)PEEK管切口不齊。
 

　　(4)溫度過(guò)低導致。
 

　　2.分離度下降
 

　　色譜柱分離度下降可能與以下原因有關(guān)：系統有漏液時(shí)分離度會(huì )降低；分離柱被污染后柱容量因子變??；淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。
 

　　(1)對分離度產(chǎn)生影響的幾個(gè)參數：容量因子、理論塔板數、組分的相對保留值。
 

　　(2)選用適當的分離柱。
 

　　(3)采用適當的樣品前處理：離子交換樹(shù)脂被一些強親和力的離子沾污后可以對樹(shù)脂的交換容量造成嚴重的傷害，有時(shí)是不可逆的。因此，對于基體復雜的樣品進(jìn)行適當的樣品前處理有利于改善分離的同時(shí)對分離柱也有保護作用。例如高含氯樣品中氯離子的去除改善相鄰組分的分離。
 

　　3.死體積增大
 

　　分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流均會(huì )使分離度下降。溝流時(shí)可造成色譜峰分叉。
 

　　4.保留時(shí)間縮短或延長(cháng)
 

　　影響保留時(shí)間穩定的因素有：
 

　　(1)儀器的某部分可能有漏液，例如接頭處沒(méi)擰緊等。
 

　　(2)系統內有氣泡使泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
 

　　(3)分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。
 

　　(4)抑制器被金屬離子、疏水型離子沾污，引起保留時(shí)間的變化。
 

　　(5)使用氫氧根淋洗液時(shí)空氣中的CO2對保留時(shí)間的影響。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗強度增大。